ZL-3047A Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) — это аналитический метод, используемый для измерения тепла, выделяемого или поглощаемого образцом при нагревании или охлаждении в определенном диапазоне температур. Помимо характеристики тепловых свойств материалов, ДСК также используется для определения температур, при которых происходят определенные фазовые переходы, включая температуру стеклования, плавления и кристаллизации.
Для проведения эксперимента по дифференциальной сканирующей калориметрии необходим прибор, способный обеспечить необходимый диапазон температур для испытаний и точно отслеживать изменения температуры и теплового потока.
А прибор ДСК теплового потока состоит из печи, куда помещаются образец и эталонный материал. Образец заключен в металлическую кастрюлю (обычно алюминиевую), а эталоном обычно является пустая кастрюля. Печь нагревается или охлаждается, и характеристики теплового потока наблюдаются по мере их изменения в зависимости от температуры. Количественная информация о тепловом потоке может быть определена из измеренной разницы температур между образцом и эталоном.
После всех этих технических разговоров вы, возможно, все еще задаетесь вопросом — что же такое DSC? Сегодня давайте разберем это на простом языке, чтобы понять его основной принцип.
Другими словами, прибор DSC содержит внутри две чаши:
•Один держит ваш образец
•В то время как другой держит «справочный материал» (обычно это инертный, пустой тигель, не претерпевающий термических изменений).
Вот почему:
Представьте, что вы готовите и хотите проверить, есть ли что-то в кастрюле. меняется (как при обжаривании стейка). У вас есть:
-
Пан А: Содержит ваш образец (например, стейк)
-
Пан Б: Пусто (только кастрюля)
Вы нагреваете обе кастрюли идентично на отдельных, но одинаковых плитах.
Если вы контролируете только Pan A:
Вы видите, как его температура повышается, но вы не могу сказать:
-
Поглощает ли сама кастрюля тепло?
-
Готовится ли стейк (эндотермическая реакция)?
-
Или это просто колебания мощности плиты?
→ Вы ничего не узнаете о поведении стейка в одиночку!
Но если сравнить Pan A и Pan B:
Когда кастрюля А нагревается помедленнее (потому что стейк поглощает тепло для приготовления), в то время как сковорода B нагревается нормально → Вы понимаете:
«Ага! Что-то в кастрюле А поглощает тепло — оно претерпевает физические изменения (вроде плавления или стеклования)!»
Это «дифференциальный» принцип:
Вы не измеряете абсолютная жара в Пан А— вы отслеживаете разница в тепловом потоке между Пан А и Пан Б.
|
Тип материала |
Основные области применения DSC |
Общие параметры |
|
Волокна (например, полиэстер, нейлоновые волокна) |
– Анализ поведения кристаллизации (кристалличности) – Оценить адекватность процессов термообработки/после прядения – Проверка последовательности от партии к партии |
Tg, Tm, Пик холодной кристаллизации, Кристалличность |
|
Фильмы (например, БОПП, ПЭТ-пленки) |
– Изучить различия в термическом поведении до/после двуосного растяжения – Анализ распределения температур плавления (обнаружение полиморфных фаз) – Исследовать взаимосвязь между термосвариваемостью и кристалличностью |
Tg, Tm, Кристалличность, Ширина пика плавления |
|
Общие пластмассы (например, ПП, ПЭ, АБС) |
– Определить соотношение кристаллического и аморфного состояния – Определить типы сырья (Tg/Tm как «отпечатки пальцев») – Оценить эффекты смешивания/модификации |
Tg, Tm, ΔH (плавление), ΔH (кристаллизация) |
|
Клеи (например, эпоксидная смола, полиуретан) |
– Оценить степень реакции/отверждения – Анализ плотности сшивки – Различать термопластичные и реактивные типы – Измерьте Tg, чтобы предсказать диапазон рабочих температур |
Tg, экзотермический пик, остаточное тепло реакции |
|
Каучуки (например, EPDM, SBR, силикон) |
– Соотнести Tg с динамическими характеристиками – Оценить изменения плотности сшивки |
Tg, сдвиг Tg, эффекты термической истории |
На следующем рисунке представлена типичная кривая ДСК, показывающая четыре типа переходов:
Температурный коэффициент →
Ⅰ Для вторичного перехода это изменение горизонтальной базовой линии.
Ⅱ Для пика поглощения тепла это вызвано плавлением или переходом плавления испытуемого образца.
Ⅲ Для пика поглощения тепла это вызвано реакцией разложения или расщепления испытуемого образца.
Ⅳ экзотермический пик, который является результатом перехода кристаллической фазы образца
Интерпретация осей графика DSC
Ось X (горизонтальная ось)
-
Представляет: Температура
-
Единица: Градусы Цельсия (°C)
-
Объяснение: Простой — показывает изменение температуры во время нагрева/охлаждения.
Ось Y (вертикальная ось)
-
Представляет: Тепловой поток (также называется Тепловая мощность)
-
Единица: Милливатт (мВт)
-
Ключевое объяснение:
-
Ось Y делает нет показать температуру или полную энергию.
-
Он измеряет разница в тепловом потоке между образцом и эталонной кастрюлей для поддержания одинаковой скорости нагрева.
-
Пример:
-
Если DSC показывает Тепловой поток = 8 мВт, это означает:
-
Образец - это поглощая тепло (эндотермический).
-
Прибор поставляет 0,008 Дж/с дополнительно к образцу (по сравнению с эталоном), чтобы поддерживать одинаковую скорость нагрева.
-
-
-
Наклон (скорость изменения теплового потока)
-
Определение: Насколько быстро изменяется тепловой поток на единицу температуры/времени.
-
Интерпретация:
-
Более крутой восходящий склон → Поглощение тепла ускоряется (например, внезапное плавление).
-
Более пологий склон → Тепловой поток изменяется постепенно.
-
Более крутой нисходящий склон → Выделение тепла увеличивается (например, начинается экзотермическая реакция).
-
Примечание: «Положительное» или «отрицательное» направление пиков на кривой ДСК не является абсолютным — оно зависит от прибора. настройка направления теплового потока.
Ниже приведены некоторые международные стандарты, которым соответствует DSC.
| Номер стандарта | Область применения | Ключевое содержание |
| ИСО 11357 | Тестирование пластмасс методом ДСК | Стеклование (Tg), плавление (Tm), кристаллизация, окислительная стабильность |
| ASTM E967 | Калибровка температуры DSC | Калибровка температуры с использованием эталонных материалов (например, индия, цинка) |
| ASTM E968 | Калибровка теплового потока DSC | Калибровка сигнала теплового потока через энтальпию плавления |
| JIS K 7121 | Японский промышленный стандарт (эквивалент ISO 11357) | Основные методы термического анализа пластмасс |
Стандарты, специфичные для материалов
Полимеры
-
ИСО 11357-3: Измерение кристалличности
-
ASTM D3418: Температуры плавления/кристаллизации и энтальпия
-
ASTM D7426: Анализ Tg резины
Фармацевтика
-
УТП <891>: Проверка термического анализа
-
МКХ Q6A: Обнаружение полиморфов (ДСК является основным методом)
Металлы
-
ASTM E794: Определение температуры плавления металла
-
ИСО 17851: Окислительное поведение
Специализированные методы
| Стандарт | Тип теста | Пример применения |
|---|---|---|
| ИСО 11357-6 | Время индукции окисления (OIT) | Устойчивость полиэтиленовой трубы |
| ASTM D3895 | Тестирование полиолефина OIT | Эффективность добавки |
| ИСО 11357-4 | Измерение теплоемкости | Композитные материалы |
Калибровка и проверка
-
ИСО 11357-1: Базовая калибровка DSC
-
ASTM E2716: Процедуры проверки данных
-
НИСТ SRM 720: Стандарт теплоемкости сапфира
