ما هو المسح التفاضلي لقياس السعرات الحرارية؟

 

تُستخدم عادةً تقنية التحليل الرقمي التفاضلي (DSC) ZL-3047A لتحديد نقاط انتقالها الحراري، بما في ذلك درجة حرارة انتقال الزجاج (Tg)، ودرجة حرارة التبلور (Tc)، ودرجة حرارة الانصهار (Tm). تُحدد هذه الانتقالات الحرارية غالبًا النطاق التشغيلي للبوليمرات لتلبية مواصفات الأداء المحددة. ونظرًا لتأثر كلٍّ من سلوك المعالجة وخصائص المواد بالخصائص الريولوجية، فإن القياسات الريولوجية تُوفر أيضًا رؤىً قيّمة لتحسين هياكل البوليمر.

 

جهاز ZL-3047A DSC فعال للغاية في دراسة المواد الصيدلانية. يمكنه الكشف عن:

تعدد الأشكال (أشكال بلورية مختلفة)

التغيرات البنيوية بمرور الوقت (تأثيرات الشيخوخة)

المحتوى غير المتبلور (تقييم الاستقرار)

توافق الدواء مع المواد المساعدة (فحص التركيبة)

 

يمكن للبيانات الناتجة أن تؤثر بشكل كبير على التوافر الحيوي للدواء، وظروف المعالجة، ومتطلبات التخزين، وثبات مدة صلاحيته. في كثير من الحالات، لا تتوفر سوى كميات صغيرة من العينات، مما يجعل أجهزة DSC عالية الحساسية ضرورية.

قياس السعرات الحرارية → يقيس مقدار الحرارة التي تمتصها المادة أو تطلقها أثناء التسخين/التبريد.

 

مسح → يشير إلى التغيرات الخطية في درجة الحرارة التي يتم التحكم فيها بواسطة البرنامج، على سبيل المثال، التسخين بمعدل 10 درجات مئوية في الدقيقة.

 

التفاضلي (المفهوم الرئيسي!) → يعني مقارنة العينة بمادة مرجعية لقياس فرق تدفق الحرارة.

 

بمعنى آخر، تحتوي أداة DSC على مقلاتين داخليًا:

  •واحد يحمل عينتك

  •بينما يحمل الآخر "مادة مرجعية" (عادةً ما تكون عبارة عن بوتقة فارغة خاملة لا تخضع لأي تغيرات حرارية).

نوع المادة	تطبيقات DSC الأساسية	المعلمات المشتركة
الألياف (على سبيل المثال، ألياف البوليستر والنايلون)	- تحليل سلوك التبلور (التبلور) - تقييم مدى كفاية عمليات المعالجة الحرارية/ما بعد الغزل - التحقق من الاتساق بين الدفعات	Tg، Tm، ذروة التبلور البارد، التبلور
الأفلام (على سبيل المثال، أفلام BOPP و PET)	- دراسة اختلافات السلوك الحراري قبل/بعد التمدد ثنائي المحور - تحليل توزيع نقطة الانصهار (الكشف عن المراحل المتعددة الأشكال) - دراسة العلاقة بين قابلية الختم الحراري والتبلور	Tg، Tm، التبلور، عرض ذروة الانصهار
جنرال بلاستيكس (على سبيل المثال، PP، PE، ABS)	- تحديد نسبة البلورات/اللابلورية - تحديد أنواع المواد الخام (Tg/Tm كـ "بصمات الأصابع") - تقييم تأثيرات المزج/التعديل	Tg، Tm، ΔH (الذوبان)، ΔH (التبلور)
المواد اللاصقة (على سبيل المثال، الإيبوكسي، البولي يوريثان)	- تقييم درجة التفاعل/التصلب - تحليل كثافة الارتباط المتقاطع - التمييز بين المواد البلاستيكية الحرارية والأنواع التفاعلية - قياس Tg للتنبؤ بنطاق درجة حرارة الخدمة	Tg، الذروة الطاردة للحرارة، حرارة التفاعل المتبقية
المطاط (على سبيل المثال، EPDM، SBR، السيليكون)	- ربط Tg بالأداء الديناميكي - تقييم التغيرات في كثافة الروابط المتقاطعة	Tg، تحول Tg، تأثيرات التاريخ الحراري

 

الشكل التالي هو منحنى DSC نموذجي يظهر أربعة أنواع من التحولات:

معامل درجة الحرارة هو →

1-   بالنسبة للتحول الثانوي، فهو تغيير في خط الأساس الأفقي

2-  بالنسبة لذروة امتصاص الحرارة، فهي ناتجة عن ذوبان أو انتقال ذوبان عينة الاختبار

Ⅲ  بالنسبة لذروة امتصاص الحرارة، فهي ناتجة عن تفاعل التحلل أو الانشطار لعينة الاختبار

Ⅳ  هي الذروة الطاردة للحرارة، والتي هي نتيجة انتقال الطور البلوري للعينة

 

تفسير محاور الرسم البياني DSC

المحور X (المحور الأفقي)

• يمثل: درجة حرارة

• وحدة:درجات مئوية (°C)

• توضيح:مباشر – يُظهر ارتفاع درجة الحرارة أثناء التسخين/التبريد.

المحور Y (المحور الرأسي)

• يمثل: تدفق الحرارة (وتسمى أيضًا الطاقة الحرارية)

• وحدة:ملي واط (mW)

• شرح المفتاح:

  • المحور Y يفعل لا إظهار درجة الحرارة أو الطاقة الكلية.

  • إنه يقيس فرق تدفق الحرارة بين العينة والمقلاة المرجعية للحفاظ على نفس معدل التسخين.

  • مثال:

    • إذا كان DSC يقرأ تدفق الحرارة = 8 ميغاواط، وهذا يعني:

      • العينة هي امتصاص الحرارة (ماص للحرارة).

      • الجهاز يزود 0.008 جول/ثانية إضافية إلى العينة (مقابل المرجع) للحفاظ على التسخين بنفس المعدل.

المنحدر (معدل تغير تدفق الحرارة)

• تعريف:ما مدى سرعة تغير تدفق الحرارة لكل وحدة درجة حرارة/وقت.

• تفسير:

  • منحدر تصاعدي أكثر انحدارًا → امتصاص الحرارة يتسارع (على سبيل المثال، الذوبان المفاجئ).

  • منحدر أكثر تسطحًا → يتغير تدفق الحرارة تدريجيًا.

  • منحدر هبوطي أكثر انحدارًا → يتزايد إطلاق الحرارة (على سبيل المثال، يبدأ التفاعل الطارد للحرارة).

ملحوظة: إن الاتجاه "الإيجابي" أو "السلبي" للقمم على منحنى DSC ليس مطلقًا - فهو يعتمد على الجهاز ضبط اتجاه تدفق الحرارة.

فيما يلي بعض المعايير الدولية التي تلتزم بها DSC.

رقم المعيار	نطاق التطبيق	المحتوى الرئيسي
ايزو 11357	اختبار DSC للبلاستيك	انتقال الزجاج (Tg)، الانصهار (Tm)، التبلور، الاستقرار التأكسدي
ASTM E967	معايرة درجة الحرارة DSC	معايرة درجة الحرارة باستخدام المواد المرجعية (على سبيل المثال، الإنديوم والزنك)
ASTM E968	معايرة تدفق الحرارة DSC	معايرة إشارة تدفق الحرارة عبر المحتوى الحراري للانصهار
JIS K 7121	المعيار الصناعي الياباني (المكافئ لـ ISO 11357)	الطرق الأساسية للتحليل الحراري للبلاستيك

 

المعايير الخاصة بالمواد

البوليمرات

• ISO 11357-3:قياس التبلور

• ASTM D3418:درجات حرارة الانصهار/التبلور والمحتوى الحراري

• ASTM D7426:تحليل Tg المطاطي

المستحضرات الصيدلانية

• جامعة جنوب المحيط الهادئ <891>:التحقق من صحة التحليل الحراري

• اي سي اتش كيو 6ا: الكشف عن تعدد الأشكال (DSC هي الطريقة الأساسية)

المعادن

• ASTM E794:تحديد نقطة انصهار المعدن

• ايزو 17851:سلوك الأكسدة

 

الأساليب المتخصصة

 

المعايرة والتحقق

• ISO 11357-1: معايرة DSC الأساسية

• ASTM E2716: إجراءات التحقق من صحة البيانات

• معيار NIST SRM 720: معيار السعة الحرارية للياقوت

•